在通常情况下,当土壤消解后都要进行一个好、赶酸的步骤,但是赶酸是一个好掌握的过程,要么就是赶酸不*,要么就是容易蒸干,使样品报废或发生危险。以下对溶样进行三种赶酸方法进行对比,从中探讨在不引进新酸的情况下,通过分次加入适量的去离子水,能不能较好地解决赶酸不易掌握的问题。
A方法:直接将待测样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。
B方法:将待测样品蒸至快干时,加入1 mL去离子水,继续加热至样品再蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。
C方法:将待测样品蒸至快干时,加入0.5mL去离子水,如此反复两次;至样品蒸至快干时,取下冷却,加入1%稀硝酸,然后在加热板上温热溶解残渣,转入50 mL容量瓶,定容进行测定.同时做空白试验。
结果与讨论
耗时区别
对土壤标准样品采用三种方法赶酸,所用时间如表1所示.
表1:三种赶酸方法所用时间
从上表可以看出B、C两种方法赶酸用时较多,而A方法所用时间zui少,B方法所用时间为zui多。
所测结果
对土壤标准样品采用三种方法赶酸,所测得铅和镉结果如表2所示。
表2三种赶酸方法测定的6次结果(推荐值:铅:23.6±1.2镉:0.083±0.011)
准确性检验
三种方法赶酸,所测得铅和镉均值、误差和相对误差如表3所示。
表3三种赶酸方法所得均值、误差和相对误差
从表3和表4看出三种方法所得测量值都能达到给定真值的误差要求;但C方法的准确性。
精密性检验
三种方法赶酸,所测得铅和镉的相对标准偏差如表4所示.
表4三种赶酸方法所得相对标准偏差
从表4可以看出,三种方法的精密性较接近,都很好.通过对土壤样品的分析可以看出,三种方法的精密度接近;但A方法的准确度较差;C方法的准确度,且C方法的用时较B方法用时要少.综合比较三种方法的用时、准确性和精密性,可以看出在对土壤样品消解后进行赶酸时,采用C方法能在较短的时间里取得较好的赶酸效果.