目的:
一个完整的样本分析过程,从采样开始到写出分析报告,大致可以分为4个步骤:样本采集、样本前处理、分析检测;数据处理与报告结果。统计结果表明,这个步骤中样本前处理占用了相当多的时间,有的甚至可以占有全程时间的70%,甚至更多;比样本本身的检测分析多近一半的时间。因此近些年来样本前处理方法和技术的研究引起了分析学家的关注。各种新技术与新方法的探索与研究已经成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作以及样本多次转移带来的误差,同时可以避免使用大量有机溶剂并减少对环境的污染,样本前处理技术的深入研究必将对分析化学的发展起到积极的推动作用。
评价标准:
气体、液体或固体样本大多数情况下都必须经过处理才能进行分析测定。特别是许多复杂样本以多相非均一态的形式存在,如大气中所含油气溶胶和浮尘,废水中含有的乳液、固体微粒与悬浮物,土壤中的水分、微生物、石块等,所以,复杂的样本必须经过前处理后才能进行分析测定,样本前处理的目的是:
1, 浓缩痕量的被测组分,提高方法的灵敏度,降低检测限;
2, 去除样本中的基体与其他干扰物质;
3, 通过衍生化以其他反应,使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为与样本中干扰组分能够分离的物质,提高方法的灵敏度和选择性
4, 浓缩样本的质量与体积,便于运输与保存,提高样本的稳定性,使之不受空气的影响
5, 保护分析仪器以及测试系统,以免影响一起的性能以及寿命
对样本的前处理,首先可以起到浓缩被测痕量组分的作用,从而提高方法的灵敏度,降低检测限。因为样本中待测物质浓度往往很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用于各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的检测限。其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度,否则基体产生的信号将部分或*掩盖痕量被测物的信号,不但对选择分析方法*操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差,通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没用响应或响应值较低的化合物转化为响应值高的化合物。衍生化通常还用于改变被测物的性质,提高被测物与基体或其他干扰物的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样本经前处理以后容易保存或运输,而且可以使被测组分保持相对的稳定,不容易发生变化。zui后,通过样本前处理可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质、生物分子等,从而延长仪器的使用寿命,使分析测定能长期的保持稳定、可靠的状态下进行。